L'usine fournit LE CATALYSEUR D'HYDROCONVERSION DES SULFURES ORGANIQUES T201 avec un bon service
CATALYSEUR D'HYDROCONVERSION DES SULFURES ORGANIQUES T201
1. Caractéristiques et champ d'application
Certains catalyseurs utilisés dans les usines d'ammoniac à grande échelle à base d'hydrocarbures sont sensibles aux composés soufrés et sont susceptibles d'être empoisonnés et de se détériorer lorsque la teneur en soufre des gaz d'alimentation dépasse une certaine valeur. Le catalyseur d'hydroconversion cobalt-molybdène et l'oxyde de zinc sont généralement utilisés pour la désulfuration des gaz ou des huiles d'alimentation.
Le catalyseur d'hydroconversion T201, doté d'une capacité élevée de conversion du soufre organique, est applicable à l'hydroconversion des gaz d'alimentation pour les usines d'ammoniac à grande échelle. Il peut réduire le soufre organique dans les gaz d'alimentation à moins de 0.1 ppm.
Les principales réactions d'hydroconversion sont les suivantes :
RSH+H2 = RH+H2S
R1SSR2+3H2 = R1H+R2H+H2S
R1SR2+2H2 = R1H+R2H+H2S
C4H4S+4H2 = C4H10+H2S
COS+H2 = CO+H2S
Où R=groupes alkyles.
Ce produit est également applicable à l'hydroconversion de soufre organique des huiles légères ou des hydrocarbures gazeux en pétrochimie.
2. Propriétés physiques
| Apparence |
extrusions bleu clair |
| Taille des particules /mm |
φ3 × 4 à 15 |
| Densité en vrac/kg·L-1 |
0.60 à 0.70 |
3.norme de qualité
Selon la norme industrielle HG2505-93, le catalyseur T201doit être conforme à la norme suivante :
| Résistance à l'écrasement, N·cm-1 |
min80 |
| Perte sur attrition ,% |
max |
| Conversion de thiophène, % |
99 |
4. Conditions de fonctionnement de référence
| Soufre organique dans les gaz ou l'huile, ppm |
100-200 |
| Rapport H2 /volume d'huile |
50-100 |
| ou la teneur en hydrogène du gaz d'alimentation, % |
2-5(vol) |
| LHSV, h-1 |
1-6 |
| GHSV, h-1 |
1000-2000 |
| Pression de fonctionnement, MPa |
1.0-4.0 |
| Température de fonctionnement, ºC |
300-450 |
| Ammoniac dans le gaz hydrogéné, ppm |
max. 100 |
| Arsenic dans l'huile d'alimentation, ppb |
max. 100 |
| Soufre organique dans le gaz ou l'huile hydrogénés, ppm |
max.0,1 |
Les réactions d'hydrogénation ont lieu à 300-450ºC. La température initiale est généralement contrôlée à 350 ºC. Si la concentration en soufre dans l'huile d'alimentation reste inférieure à une certaine limite ( p. ex. , 0,2ppm) à long terme, le phénomène de "décharge de soufre" aura lieu. Par conséquent, pour le système d'hydrogénation à deux sections, la température de fonctionnement de la première section devrait être telle que la concentration en soufre de 2 à 10 ppm dans le naphta de l'effluent, de façon à maintenir le catalyseur de la deuxième section à l'état sulfuré.
5. Chargement
(1).nettoyer le réacteur de tout débris et filtrer le catalyseur de toute poudre avant le chargement. Les opérateurs travaillant à l'intérieur du réacteur devraient se tenir sur une large plaque de bois sans marcher directement sur le catalyseur.
(2). .installer des billes inertes en haut et en bas du réacteur . Les particules du catalyseur sont séparées des billes inertes par un filet en fil inoxydable de plus petite taille que le catalyseur.
(3). Utiliser un entonnoir connecté par un tube en tissu de type S pour faire tomber lentement et uniformément le catalyseur d'une hauteur maximale de 1,2 m vers le réacteur tout en maintenant l'extrémité inférieure du tube pour éviter la rupture des particules.
(4). Les opérateurs de chargement ne doivent pas se tenir directement sur le plateau du catalyseur pendant le chargement.
6. Démarrage et pré-pulsion du catalyseur
Purger le système avec de l'azote ou d'autres gaz, puis réchauffer le lit du catalyseur avec de l'azote, de l'hydrogène-azote ou du gaz naturel. Procédure de préchauffage : 30 à 50 ºC/h à 120 ºC, conserver à 120 ºC pendant 2 h, puis 30 à 50 ºC/h à 220 ºC. Effectuez ensuite un pré-démarrage pendant le préchauffage.
Habituellement, le présulfuration n'est pas nécessaire pour la première utilisation du catalyseur lors de l'utilisation du gaz naturel, du gaz associé ou du naphta léger comme matière première, car le soufre inorganique dans l'alimentation gazeuse peut remplir progressivement le sulfiding pendant le fonctionnement. Toutefois, dans le cas du traitement des hydrocarbures avec du soufre élevé et/ou compliqué , il est nécessaire de présulfuration pour la première utilisation pour atteindre une activité d'hydrogénation plus élevée. Le soufre absorbé représente environ 5 % du poids total du catalyseur à la fin du pré-pulsion.
Le pré-tri peut être effectué de deux façons :
(1)Ajout de CS2 dans l'azote ou l'hydrogène
Ajouter CS2 dans le gaz d'alimentation (hydrogène-azote ou hydrogène) après avoir réchauffez jusqu'à 220 ºC. Effectuer un pré-refroidissement tout en réchauffant à 20 ºC/h jusqu'à la température de fonctionnement. Le présulfuration peut être considéré comme complet lorsque du gaz contenant du soufre équivalent à la capacité théorique d'adsorption du soufre du catalyseur est ajouté.
Condition de pré-pulsion :
| Soufre dans le flux gazeux, % |
0.5-1.0(vol) |
| GHSV, h-1 |
400-600 |
| Pression, MPa |
atmosphérique à basse pression (max. 0,5) |
(2)Ajouter du CS2 dans de l'huile légère (de préférence du naphta léger)
Passer le milieu sulfureux dans le lit du catalyseur lorsque la température du lit atteint 220 ºC. Continuer à se sulter tout en chauffant à 20 ºC/h jusqu'à la température de fonctionnement. Le pré-sulfuration peut être considéré comme complet lorsque du milieu sulfuré équivalent à la capacité théorique d'absorption du soufre du catalyseur est ajouté. Puis augmenter la pression jusqu'à la condition de fonctionnement, passer à l'alimentation en hydrocarbures et régler la température, le LHSV et l'hydrogène/huile, et passer progressivement au fonctionnement normal à pleine charge.
Augmenter correctement la température de fonctionnement lors de l'étape d'entretien ultérieure du catalyseur pour augmenter son activité.
Condition de pré-pulsion :
| Soufre dans le milieu sulfureux, % |
0.5-1.0(wt) |
| Rapport hydrogène/huile |
600 (vol) |
| Pression, MPa |
0.5 |
| LHSV, h-1 |
1.0 |
7 Arrêt
(1) Arrêt temporaire
Pour l'alimentation en liquide, arrêter l'alimentation en liquide , purger le système pendant 1 h pour éliminer tout hydrocarbure liquide, fermer les vannes d'entrée et de sortie et maintenir la température et la pression dans le réacteur. Pour l'alimentation en gaz, couper l'alimentation et maintenir la pression.
(2) Arrêt à long terme
Pour un arrêt à long terme sans démontage du réacteur, réduire la charge à 30 %, abaisser la température à 30-50ºC/h à 250ºC et la pression à 1,5 MPa à moins de 0,5 MPa/h pour éviter la rupture du catalyseur. Puis arrêter l'alimentation, purger le système avec de l'hydrogène pendant 1 h, fermer les vannes d'entrée et de sortie, maintenir la pression positive (pas moins de 0,1 MPa) et laisser la température chuter naturellement. Pour l'alimentation en gaz, coupez l'alimentation et réduisez la pression et la température à la vitesse indiquée ci-dessus.
Pour un arrêt à long terme avec démontage du réacteur, purger le système avec de l'azote, maintenir une pression positive et ramener la température à 40 ºC.
(3) démarrage après l'arrêt
La même procédure que pour le démarrage initial. Pour l'alimentation en liquide, pour éviter la réduction du catalyseur (surtout au-dessus de 250 ºC), chauffer avec de l'azote ou du gaz inerte jusqu'à la température de fonctionnement. Ensuite, passez à l'alimentation en huile et en hydrogène. Pour l'alimentation en gaz, chauffer directement avec l'alimentation en gaz et l'hydrogène.
Lorsque du gaz hydrogéné est utilisé pour le réchauffement, passer l'alimentation en hydrocarbures dans le réacteur immédiatement après que la température dépasse le point de rosée de l'hydrocarbure liquide, puis continuer le réchauffement jusqu'à la température de fonctionnement.
(4) Arrêt accidentel
En raison de la variété des causes d'incidents, aucune procédure générale ne peut être donnée pour un arrêt accidentel. Voici les conseils à suivre pour éviter d'endommager le catalyseur :
1une température de fonctionnement plus basse à plus de 50ºC/h lorsque la température du réacteur est supérieure à 200ºC est préjudiciable à la fois à la force et à l'activité du réacteur et à sa durée de vie.
2Le réacteur peut tolérer une interruption de courte durée de l'approvisionnement en hydrogène (plusieurs minutes). Une longue interruption peut entraîner la formation de coke sur le catalyseur, parfois si grave que la régénération ou le changement est nécessaire.
3 un contact à long terme avec de l'hydrogène sans soufre à plus de 250 ºC peut entraîner une réduction et, par conséquent, une perte d'activité du catalyseur.
8. Régénération
L'activité du catalyseur peut se détériorer avec le temps de service en raison de la formation de coke. Lorsque cette détérioration devient intolérable aux exigences de fonctionnement, il est nécessaire de régénérer le catalyseur.
Arrêter conformément à la procédure pour "arrêt à long terme sans démontage" . Ramener la température à 250ºC et la pression à l'atmosphère, puis faire passer la vapeur contenant de l'air (0.5-1.0% d'oxygène) dans le réacteur pour la régénération. Augmentez la concentration en oxygène dans la vapeur avec une augmentation de la température jusqu'à ce que l'air soit totalement présent . Maintenir à 450 ºC (475 ºC maximum) pendant 4 h après qu'il n'y ait pas d'augmentation de température et que la concentration d'oxygène à l'entrée et à la sortie soit égale. La régénération peut alors être considérée comme terminée.
Lorsque la température augmente rapidement tout en augmentant la concentration en oxygène dans la vapeur, arrêtez d'ajouter de l'air et passez uniquement de la vapeur pour soulager la hausse de température. Reprendre et augmenter l'ajout d'air lorsque la température devient normale. Une réaction exothermique peut avoir lieu et entraîner une élévation remarquable de la température à 350-400ºC. Contrôler strictement l'ajout d'air et éviter d'endommager le catalyseur en cas de surchauffe de la température.
L'analyse de la concentration en oxygène et en CO2 dans le flux de sortie est utile pour inspecter la progression de la régénération. La régénération peut être considérée comme terminée lorsque l'oxygène dans les flux d'entrée et de sortie approche de la même chose. Continuer à passer le débit d'air et abaisser la température de 40 à 50 ºC/h à 220 ºC. Passez ensuite à la purge et au pré-remplissage de l'azote et enfin au fonctionnement normal.
Le cycle de régénération est de 2-3 ans dans des conditions de fonctionnement normales.
9. Emballage et stockage
Le catalyseur est emballé dans un corps en fer doublé à l'intérieur de sacs en plastique. Il doit être conservé dans un endroit sec et frais. Le catalyseur peut généralement être stocké pendant plusieurs années sans détérioration remarquable des propriétés et de l'activité.
pendant la régénération pour éviter une surchauffe pouvant entraîner une perte d'activité du catalyseur.
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