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CATALYSEUR D'HYDROGÉNATION DU GAZ DE FOUR À COKE COG-1
1.caractéristiques du produit et portée de l'application
Le catalyseur d'hydrogénation hors gaz COG-1 pour four à coke est un catalyseur au molybdène-fer applicable à l'hydrodésulfuration du soufre organique dans les hors gaz du four à coke contenant ≤10% de CO et environ 5% d'oléfines. La conversion totale de soufre organique de plus de 99 % peut être atteinte pour les hors gaz des fours à coke contenant 100 à 250mg/ Nm3 de soufre organique dans les conditions suivantes: GHSV 500 à 1000h-1, température 380-450ºC, pression 1.0-2.0MPa(g).
Les principales réactions sont les suivantes :
COS+H2 = CO+H2S
RSH+H2 = RH+H2S
R1SR2+2H2 = R1H+R2H+H2S
R1SSR2+3H2 = R1H+R2H+2H2S
C4H4S+4H2 = C4H10+H2S
2. Propriétés physiques
| Apparence |
Cylindres marron pâle |
| Taille des particules /mm |
Ф6×4 mm |
| Densité en vrac/kg·L-1 |
0.9-1.2 kg/l |
3. Norme de qualité
| Résistance à l'écrasement latéral (moyenne) |
Min 150 N |
| Perte sur attrition |
max. 5 % |
Test d'activité : il n'existe toujours pas de norme industrielle pour le catalyseur. L'activité du catalyseur est testée selon la norme d'un catalyseur d'hydrogénation du soufre organique similaire sur un appareil d'essai de chromatographie à impulsions micro-réacteur à pression atmosphérique et à 380 ºC. La conversion au thiophène doit être supérieure à 70 %.
4. Condition de fonctionnement
Alimentation : hors gaz du four à coke contenant 100-250mg/Nm3 de soufre organique, 10 % de CO et environ 5 % d'oléfines.
| Pression |
Atmosphérique à 2.0 MPa |
| Température |
380 ºC |
| GHSV |
500-1000 h-1 |
| H2S dans le gaz d'alimentation |
> 100 ppm |
| NH3 dans le gaz d'alimentation |
≤100 ppm |
5. Stockage, transport et chargement
Stockage et transport :
(1) le catalyseur est emballé dans un corps en fer étanche à l'air, doublé à l'intérieur de sacs en plastique. Il doit être stocké dans un endroit sec et bien ventilé.
(2) éviter les chocs et les collisions pendant le transport pour éviter toute rupture du catalyseur
Chargement :
(1) le catalyseur est chargé en trois sections dans le réacteur. φ10mm des billes inertes sont installées en haut et en bas et entre les sections. Le catalyseur et les billes inertes sont séparés par un filet en acier inoxydable de plus petite taille que le catalyseur.
(2) nettoyer le réacteur de tout débris et inspecter la solidité des installations et des vannes reliées au réacteur.
(3) déterminer la profondeur de chaque section en fonction de la quantité totale du catalyseur. Installer les billes inertes et le filet en fil inoxydable en bas . Le filet doit se chevaucher étroitement autour de la marge pour éviter toute fuite du catalyseur.
(4) éliminer toute poussière dans le catalyseur avant le chargement. Faire tomber lentement le catalyseur d'un petit baril à la hauteur la plus basse possible (moins de 1 m) dans le réacteur et disperser les particules uniformément dans le lit pour assurer un flux de gaz bien distribué pendant le fonctionnement.
(5) l'opérateur de chargement in situ doit se tenir sur une plaque de bois sans se tenir directement sur le catalyseur.
(6) niveau à l'extérieur de la surface supérieure du lit à la fin du chargement. Retirer tous les outils du réacteur et fermer tous les trous d'homme pour empêcher l'infiltration d'humidité.
(7) les opérateurs de chargement doivent être équipés des moyens de protection nécessaires.
6. Démarrage, préchauffage et pré-démarrage
Le présulfuration du catalyseur est nécessaire car le catalyseur non sulfuré a une activité faible et instable à l'hydrogénation du soufre organique mais une activité considérable à la méthanation du CO. Les réactions de pré-pulsion sont les suivantes :
Fe2O3+2H2S+H2=2FeS+3H2O
MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O
L'azote, l'hydrogène-azote, le gaz pauvre ou le gaz de combustion des fours à coke peuvent être utilisés comme moyens de préchauffage, chacun avec une procédure différente comme suit.
(1) hydrogène-azote
Réchauffement: Température ambiante à 120ºC à 20-30ºC/h; 120ºC à 4h; 120 à 200ºC à 20-30ºC/h; 200ºC
Pour 2h; 200 à 360ºC à 20-30ºC/h.
Sulfiding: Ajouter CS2 dans l'hydrogène-azote. Contrôler la concentration de soufre à 0.5-1.0%(vol) et la GHSV à 300-500h-1 et effectuer le sulfiding à température constante jusqu'à ce que CS2 équivalent à la capacité théorique d'absorption de soufre soit ajouté. Passez ensuite du fonctionnement normal à demi-charge au fonctionnement normal à pleine charge.
(2) gaz de combustion du four à coke
Pour les installations sans alimentation en hydrogène-azote, le gaz de combustion du four à coke ou le gaz d'eau à forte teneur en soufre peut être utilisé comme milieu de réchauffement et de sulfiding (pour les installations à faible teneur en soufre, compléter CS2 lorsque la température atteint 200 ºC).
Préchauffage et boulotiement : chauffer à 20-30ºC/h. Maintenir à 120ºC pendant 8h; 200ºC pendant 2h; 400ºC pendant 10h. GHSV 500-700h-1, concentration de soufre dans le gaz 0.5-1.0%.
Pour accélérer le processus de sulfiding, augmenter la température de fonctionnement de l'atmosphère à 1,0 MPa.
7. Arrêt
Arrêt temporaire :
Fermer les vannes d'entrée et de sortie et maintenir à la pression positive et à la température.
Arrêt à long terme :
Refroidir le lit à 30ºC/h à la température ambiante avec du gaz d'alimentation. Fermer les vannes d'entrée et de sortie et maintenir à une pression positive avec de l'azote
Lorsqu'un démontage du réacteur pour maintenance ou commutation du catalyseur est nécessaire, passiver le catalyseur avec de la vapeur-air ou de l'azote-air, puis refroidir le lit à 30ºC/h à température ambiante avec de l'air avant le démontage.
8. Régénération
L'activité du catalyseur peut se détériorer avec le temps de service en raison de la formation de coke. Lorsque cette détérioration devient intolérable aux exigences de fonctionnement, il est nécessaire de régénérer le catalyseur.
Le catalyseur est généralement régénéré par combustion contrôlée. Utiliser du gaz inerte ou de la vapeur comme milieu et incorporer progressivement de l'air de 0.1 à 1.0 % de concentration d'oxygène à l'air total, de manière contrôlée, de sorte que la hausse de la température du lit soit inférieure à 30 ºC/h. Effectuer la régénération jusqu'à ce qu'aucune augmentation de température ne soit observée et que l'oxygène dans les flux d'entrée et de sortie soit proche de la même. Maintenir ensuite à 450 ºC pendant 6h et terminer la régénération. Puis refroidir le lit à 30ºC/h à la température de départ pour le préremplissage, passer à la purge avec de l'azote ou d'autres gaz inertes, faire le pré-remplissage et enfin passer au fonctionnement normal.
Inspecter attentivement l'augmentation de température et contrôler strictement l'incorporation de l'air
pendant la régénération pour éviter une surchauffe pouvant entraîner une perte d'activité du catalyseur.
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